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管材体积电阻率测定仪

简要描述:管材体积电阻率测定仪-该标准发布在名为D 257的标准文件中;紧跟标准文件名称后的数字表示最初采用的年

份,对于修订版本而言,表示最近一次修订的年份。括号里的数字表示最近一次通过审批的

年份,上标ε表示自从最后一次修订或通过审批以来的编辑性的修改。

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  • 更新时间:2022-01-17
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详细介绍

管材体积电阻率测定仪

6、管材体积电阻率测定仪-电极系统

6.1 制作电极的绝缘材料应该是一种容易应用、能与试样表面亲密接触,而且不因电极电阻或试样污染而引起明显误差。在测试条件下,电极材料应该能耐腐蚀。

对于组装试样的测试,例如通孔套管、电缆等等,采用的电极是试样的一部分或者是它的配件,绝缘电阻或电导的测量包含电极污染或配件材料的影响,而且在

实际使用中一般与试样性能有关。

6.1.1 接线柱和锥形针电极,提供了一种在刚性绝缘材料上施加电压来测量其电阻和电导性质的方法。这些电极在某种程度上模拟实际的使用条件,

       例如仪表盘和接线板上的接线柱。在绝缘材料的层压板表面树脂含量很高的情况下,采用锥针形电极得到的绝缘电阻可能比采用接线柱电极得到的小一些,这是锥形

       针电极与绝缘材料的接触更加紧密。测得的电阻或电导值受每根锥形针与绝缘材料接触、针的表面粗糙度以及绝缘材料上孔洞平滑度的影响。从不同试样得出结

      果的重复性不好。

6.1.2 金属条的主要设计目的是评价弹性胶带和很薄的固体试样的绝缘电阻和电导,这是一种非常简单和方便的控制电气质量的方法。当绝缘材料的宽度

       比厚度大得多时,这种布置在获得表面电阻或电导的近似值方面能够取得更加令人满意的效果。

6.1.3 具有商业应用的银漆(图4,图5和图6)具有很高的导电性,不论是空气干燥还是低温干燥的品种都具有能让水气渗透通过的多孔结构,因此施加电极后

       能对测试试样进行特定的条件处理。在研究电阻受湿度的影响和随温度的变化方面,这是一项非常有用的特征。然而,在使用导电涂料作为电极材料之前,必须

       确保涂料中的溶剂不会腐蚀材料,从而改变它的电气性质。配置好的刚毛刷可能会使保护电极获得相当平滑的边缘。然而,对于圆形电极,刻线圆盘和画电极轮

       廓线的银漆以及刷子包围区域的填料的使用使保护电极的边缘更加锋利。测试时可能会使用到一条窄的屏蔽胶带,避免了使用的压敏胶合剂污染试样表面。如果

       电极漆是喷射在上面的,可能还会使用到夹紧的外罩。

6.1.4 如果喷镀金属能与测试试样之间形成良好的粘接,测试时可能会使用它)。薄喷电极在能尽快投入使用方面具有一些优势,其多孔结构可

       能使试样能进行调整处理,但这点需要证实。必须使用窄带胶带或夹紧外罩使保护和被保护电极之间产生一条缝隙,使用不污染缝隙表面的胶带。

6.1.5 蒸发金属可能使用在与6.1.4中相同的条件下。

6.1.6 金属箔可能会被应用到试样表面作电极。用于电介质电阻或电导研究的金属箔的一般厚度是6-80μm。铅箔和锡箔最为常用,而且经常使用最少量

       的凡士林、硅油、油或其他合适的粘接材料将其粘接在测试试样上。这种电极在应用时需要通过足够平顺的压力消除所有的褶皱,而且在箔纸边缘多出的胶粘剂可以通过拭

       擦纸清理干净。一种非常有效的方法是用一个又硬又窄的滚筒(10-15mm宽)在表面向外滚动,直到滚筒在试样上没有留下明显的痕迹。该技术仅在具有平坦平

       面的试样上才能取得满意的效果。谨慎操作可使胶粘剂的膜厚减小到2.5μm。由于薄膜与试样串联,这将导致测量电阻过高。这个误差对于厚度小于250μm的

       低电阻率试样可能过大。硬滚筒也可以将尖锐颗粒压进或穿过薄膜(50μm)。箔电极不具有孔隙结构,因此使用该电极将不会导致测试试样受环境影响。在温度

      上升时,胶粘剂可能会失去其有效性,这就迫切需要使用备份金属平板。在合适的切割机的帮助下,可以从电极上切下一适当宽度的窄条形成保护电极和被保护

      电极。这种三端试样一般不能用来进行表面电阻和电导测量,因为油脂仍然残留在缝隙表面。想要在不影响电极邻近的边缘的前提下清理整个缝隙的表面是非常

      困难的。

6.1.7 可以将分散在水或其他合适介质中的胶体石墨(图4)刷在无孔的薄片绝缘材料上形成风干的电极。可能会用到屏蔽胶带和夹紧的外罩(6.1.4)。这种电极

       材料的使用需要满足下列所有条件:

6.1.7.1 测试材料必须保证石墨涂层在测试前不会发生剥离。

6.1.7.2 测试材料必须不容易吸收水分。

6.1.7.3 对试样的处理必须在干燥的气氛中(程序B,实行D6054),而且测量必须在相同的气氛下进行

6.1.8 液态金属给出的测量结果令人满意,而且可能是有效电阻测量中获得与试样必要接触的最好方法。液态金属形成的上部电极应该受到不锈钢圈的限制,通

       过在离液态金属较远的一侧刨边使每个钢圈较低的边缘变得尖锐。


6.1.9 平板金属可以被用来测试常温和高温下的韧性材料和可压缩材料。它们可能是圆形或矩形的。为了保证与试样的紧密接触,通常需要相当大的压力。

       研究发现140-700KPa的压力能取得满意的效果。


6.1.9.1 在某些电池设计中发现将平板金属电极系统进行改进可以用来测量油脂或填料混合物。这些电池是预先装配的,而且要么将测试材料加入固定电极之间的电池中,要么将电极插入材料中直至电极间距达到预先确定的值。这些电池中

         电极的布置导致有效的电极区域和电极间距很难测量,每个电池常数K(与表一中的A/t因子等价)都能从下面的等式中获得:K=3.6πC=11.3C (1)


其中:K的单位是厘米C的单位是微微法拉,表示以空气为电介质的电极系统的电容,C的测试


符号:

A=采用特定布置下,测量电极的有效面积。

P=采用特定布置下,被保护电极的有效周长。

Rv=实测体积电阻,单位欧姆。

Gv=实测体积电导,单位西门子。

Rs=实测表面电阻,单位欧姆。

Gs=实测表面电导,单位西门子。

t=试样的平均厚度。


a,b=矩形电极的边长。

ln=自然对数所有试样尺寸均以厘米为单位。


6.1.10导电橡胶已作为电极材料使用,而且具有很快速和容易加在试样上以及从试样上移除的优点。由于电极仅在测试时使用,因此并不妨碍试样受环

        境影响的过程。导电橡胶材料必须置于适当的金属盘上,而且必须足够柔软,这样在施加适当压力时,电极与试样能获得有效的接触。

        注解1——有证据表明用导电橡胶电极获得的电导率值总比锡箔电极获得的小20-70%。当只要求数量级的精确性的时候,而且接触误差能忽略时,一组适当设计的导电橡胶电极能

        提供一种快速测定电导率和电阻率的方法。

6.1.11 测试电线和电缆的绝缘性时,水被广泛的用作电极。试样的两端必须露出水面,而且沿着绝缘物渗漏的长度可以忽略。是否需要在试样的每一端施加保护,

         可以参考特定电线和电缆的测试方法。为了实现标准化,可以向水中加入氯化钠形成浓度为1.0-1.1%的氯化钠溶液,从而保证足够的导电性。已有报道证实形成浓度为1.0-1.1%的氯化钠溶液,从而保证足够的导电性。已有报道证实


7、仪器设备的选择和测试方法

7.1 电源——需要稳定的直流电压。经证实,电池或其他的稳定直流电压适合使用。

7.2 保护电路——不论是用两个电极(没有保护)测量绝缘材料的电阻或是用三端系统(两个电极加上保护),都需要考虑测试仪器和测试试样之间的电气连接。

    如果测试试样离测试仪器有一段距离,或测试试样在潮湿环境下测试,或试样的1015电阻相对较高(10-10欧姆),在测试仪器和测试设备之间很容易存在寄生阻力

    路径。保护电路可以最小化这些寄生路径的干扰。

  7.2.1 有保护电极——用同轴电缆(其核连到被保护电极上,保护层连到保护电极上)在测试设备和测试试样之间建立保护良好的连接。此处并没有强制使用同

         轴电缆(其保护层连到保护电极上)作为无保护的导线,虽然其使用能减小背景噪声。


  7.2.2 无保护电极——用同轴电缆,其核连到一个电极上,保护层距离连核导线的终点约1cm左右


7.3 直接测量——用任何具有所需灵敏度和精度(通常10%足够)的设备都可以测量固定电压下通过试样的电流。有效的测量电流的设备包括静电计、带指示表

   的直流放大器以及电流计。附录X3中给出了典型的测量方法和电路。如果测试设备的刻度直接以欧姆为单位,测量电阻将不需要通过计算。

7.4 对比法——可能会使用惠斯特通桥回路来对比试样和标准电阻器的电阻。

7.5 精度和偏差的考量:

7.5.1通用——作为一项仪器选择的指南,相关的注意事项已总结列出在表二中,但这并不意味着所举例子是合适的选择。该表无意指出各种方法本身灵敏度

的极限和偏差,而是现代设备存在的明显的极限范围。在任何情况下,只有通过仔细的挑选和组合使用仪器设备,才能达到或超越这种极限。必须强调的是,考

虑的误差仅仅是仪表误差。而附录X1中讨论的误差是完全不同的。其与后者的联系是,表二的最后一列列出了采用各种方法通过被保护电极和保护系统间绝缘

电阻分流的电阻值。一般说来,该电阻值越小,不适当的分流引起偏差的概率越小。

注解2——不管采用何种测量方法,只有通过仔细分析所有的数据来源和误差,才能获得最高的精度。从电路组成元件出发建立测量方法或者获得完全集成的设备都是可行的。一般情

况下,采用高灵敏度电流计的测量方法比采用指示表和记录仪的方法需要更加稳固的安装。采用诸如电压表、电流计、直流放大器和静电计等指示器件的方法需要程度的人工调试,

而且方便读数,但是实验人员需要在某一特定时间读数。惠斯通电桥和电位计方法要求实验人员在保持平衡时聚精会神,但是特定时间的设置可以再空余

时间读取。


7.5.2 直接测量:

7.5.2.1 电流计-电压计通过电流-电压法测量电阻的最大误差百分率是电流计指示、电流计易读性和电压计指示的误差百分率的总和。例如:对于灵敏度为每刻

度500pA的电流计,将500V的电压施加到40GΩ(电导25pS)的电阻上时,电流计将偏离25个刻度线。如果该偏差能读到最近的0.5个刻线,而且标定误差是观测值的

±2%,合成的电流计误差不会超过±4%。如果电压表的误差是满刻度的±2%,电压表的读数达到满刻度时,测量电阻的最大误差是±6%,当电压表的读数达

到满刻度的1/3时,测量电阻的最大误差是±10%。满刻度附近读数的吸引力是显而易见的。

7.5.2.2 电压计-电流计计算值中最大的误差百分率是电压Vx、Vs和电阻Rs误差百分率的总和。Vs和Rs的误差一般更加取决于使用设备的特征而不是具体的测

试方法。决定Vs误差的最重要因素是指示误差、放大器零点漂移以及放大器增益的稳定性。当拥有现代设计良好的放大器或静电计,增益稳定性通常就显得不

那么重要了。在现有的技术手段下,直流电压放大器或静电计的零点漂移不能被消除,但是却可以变得足够慢,这点对于测量过程比较重要。对于设计良好的转

化器型的放大器,零点漂移几乎是不存在的。所以,图X1.2(b)中的无效方法在理论上比采用指示器和提供精确电位计电压的方法误差更小。Rs的误差在一定

程度上取决于放大器的灵敏度。对于给定电流的测量,放大器的灵敏度越高,越有可能低估电阻值,测量过程中可以使用高精度的绕线标准电阻器。这种放大器

可以得到,偏差为±2%的100 GΩ标准电阻也可以获得。如果10mV电压输入放大器和静电计产生的满刻度偏差不超过2%,那么施加500V电压,当电压计达

到满刻度时,测量5000TΩ电阻的最大误差为6%,当电压计达到1/3满刻度时,测量测量5000TΩ电阻的最大误差为10%。

7.5.2.3 比较式检流计计算电阻或电导的最大百分误差由Rs的百分误差、检流计的偏差或放大器读数和电流敏感度独立于偏差的假设总和给出。后面的假定是正确的,在一个良好的、现代检流计(对于一个直流电流放大器而言,1/3刻线的偏向)的有用量程(超过1/10满刻度)范围内误差为2%。

Rs的误差取决于使用电阻器的类型。但是,误差低至0.1%的1MΩ的电阻值也可以测量得到。当检流计和直流放大器在满刻度偏转时灵敏度可达10nA时,

将500V的电压施加到5TΩ的电阻上产生1%的偏差。在此电压下,由于具有前5述的标准电阻以及Fs=10,ds值大约为满刻度偏转的一半,其读数误差不超过

±1%。如果dx大约是满刻度偏转的1/4,其读数误差不会超过±4%,可以测量200GΩ量级的电阻,且最大偏差不超过±5.5%。7.5.2.4 电压变化率

测试结果的精确度直接与施加电压的测量的精度和静电计读数随时间的变化率成正比,静电计开关开启的时间以及所采用的刻度范围应使时间能精确测定

和得到满刻度读数。在这些条件下,精度能与其他测量电流的方法相比。

7.5.2.5 比较电桥——当探测器具有足够的灵敏度,计算电阻的最大百分误差是电桥各臂A、B和N百分误差的总和。当探测器的灵敏度是1mV每刻度线时,在

电桥上施加500V的电压,R=1GΩ,1000TΩ的电阻将会产生1刻度线的检测偏N差。假设忽略误差R和R,R=1GΩ,且其偏差为±2%,电桥与探测器的刻度

ABN线相称,此时可以测量100TΩ的电阻,且最大偏差为±6%。

7.6 许多制造商都能提供满足这种方法要求的组件或专用系统,可以参考已经提供仪器信息的系列公司的设备数据库。

8、取样参考适用材料规范作为取样的依据。

9、测试试样

9.1 绝缘电阻或电导的测定

9.1.1 当试样在实际使用中具有外形、电极和装配的要求时,测量取最大值。套管、电缆和电容器是一组典型的例子,测试电极作为试样的一部分以及试样正确

安装的方式。

9.1.2 对于固体材料,测试试样可能是任何实用的形式。最长使用的试样是平板、带、棒和管。图2中的电极配置可用于平板、棒、或内径超过20mm的硬管。图

3中的电极配置可用于片状材料的条或韧性的带。对于刚性的条状试样,可能不需要金属支撑。图6中的电极配置可用于平板、棒或管。用不同的电极配置比较材料经常是没有确切结果的,而且也是应该避免的。

9.2 体积电阻或电导的测定

9.2.1 测试试样可能具有任何实用的形式,必要时,可允许使用第三根电极来避免表面效应引起的误差。测试试样可能是平板、带或管的形式。图4、图7和图

8阐述了应用于平板或片状试样的电极配置。图5是管状试样上3个电极的径向截面积,其中1号电极是被保护电极,2号电极是由每个1号电极末端的圆环组

成的保护电极,两个环之间通过电路导通,3号电极是未保护电极。对于可忽略表面渗漏的材料,而且仅仅测试其体积电阻,可以省略保护圆环的使用。在测试

试样厚度为3mm的情况下,方便且适用于图4的合适尺寸如下:D=100mm,3D=88mm,D=76mm;或者D=50mm,D=38mm,D=25mm。在给定的灵敏

度下,对于高电阻率材料而言,大尺寸试样的测试结果更加精确。

9.2.2 按照与测试材料有关的测试方法之一D374测量试样的平均厚度。测试的关键点是均匀分布测量电极覆盖的区域。

9.2.3 电极没有必要一定具有如图4所示的圆形对称结构,虽然这种结构十分方便。被保护电极(1号)可以是圆形、方形或矩形,当需要计算体积电阻率或电导率所需的被保

护电极的有效面积时,可以具有现成的计算结果。圆形电极的直径、方形电极的边长或矩形电极的短边,至少是试样厚度的4倍。1号电极和2号电极之间的间

隙宽度应该足够大,这样才不至于由于两电极间的表面渗漏引起测量过程的误差这对于诸如静电计之类的高输入阻抗仪器尤其重要)。如果间隙是试样厚度的两倍,如9.3.3中所提及的那样,以便于试样可以用来测定表面电阻和表面电导,

由于电极延伸到间隙的中心,可以精确地测定1号电极的有效面积。如果在特殊条件下,需要更精确的测定1号电极的有效面积,通过附录X2可以获得间隙宽

度的修正值。3号电极可以具有任意形状,使其所有点至少离2号电极的内边缘的距离至少为试样厚度的2倍。

9.2.4 对于管状试样,1号电极应包围试样外侧,而且其轴线长度至少是试样壁厚的4倍。关于间隙宽度的注意事项与9.2.3中所述一样。2号电极由管状试样两端

的环绕电极组成,这两部分通过外部电路连接。这些部分的轴向长度至少应是试样壁厚的2倍。3号电极必须覆盖试样的内表面,轴向长度必须超过间隙外侧边

缘至少2个试样壁厚,管状试样可能采取绝缘线的形状或者电缆的形状。如果电极长度超出试样厚度的100倍,被保护电极的端部效应可以忽略不计,而

且也不需要精确控制保护电极之间的间距。因此,当水作为1号电极时,1号电极和2号电极之间的间距可能只有几厘米,使电极之间存在足够的表面电阻。在

这种情况下,没有对间隙宽度做修正。

9.3 表面电阻或电导的测定

9.3.1 测试试样可以具有任何实际的形状,与具体物体相一致,例如平板、带或管。


9.3.2配置是为体积电阻与其表面高度相关的试样所设计的。然而,对于刚性带而言,模塑和机械加工表面的组合一般使得到的结果不具有确定性。

当应用于宽度远大于厚度的试样时,图3的配置更加令人满意,因为切割边缘效应更小。因此,这种配置更适合于测试条带之类的薄试样,而不是测试相对较厚

的试样。若没有考虑到前文所述的局限性,图2和图3的配置不能用来测定表面电阻和电导。

9.3.3三电极配置可用于材料对比。1号电极和2号电极间的表面间隙的电阻或电导可通过采用1号电极作被保护电极、2号电极作保护电极

和3号电极作未保护电极直接测定得到。如此测定得到的电阻或电导实际上是1号电极和2号电极间表面电阻或电导与两电极间的一些体积电阻或电导并联的

结果。对于这种配置,除薄试样的表面间隙宽度g比材料厚度的2倍大得多外,g一般约为试样厚度的2倍。

9.3.4 超薄试样具有非常低的体积电阻率以至于被保护电极和保护体系间的低电阻会引起过大的误差,因此可能需要特殊的技术手段和试样尺寸。

9.4 液体绝缘电阻——液体绝缘材料的取样、测试电池的选取和清理电池的方法都应该与测试方法D1169保持一致。

10、试样安装

10.1 在测试前安装试样的过程中,确保电极与电极之间或电极与地之间不存在导电路径十分重要,因为这将极大的影响测量仪器的读数。避免使用裸露的手指接触绝缘表面,而应使用醋酸纤维手套。为了进行体积电阻或电导的参照实验,在条件处理之前需用合适的溶剂处理清理表面。在测量表面电阻之前,查看对比试样和参照试样是否需要进行表面清理。如果需要进行表面清理,记录下任何表面清理的细节。


11、表面清理

11.1 按D6054中的做法处理试样。

11.2 循环空气测试箱或E104、D5032中描述的方法对于控制相对湿度十分有用。

12、步骤

12.1 绝缘电阻或电导——在测试箱内正确的安装试样。如果测试箱与条件处理箱是同一个(推荐采用的步骤),试样应该在条件处理之前安装好。使用具有要求灵敏度和精度的一款设备进行测量(见附录X3)。除非另有说明,使用60s的充电时间和施加500±5V的电压。

12.2 体积电阻率或电导率——测量并记录电极尺寸和保护间隙的宽度g。计算电极的有效面积。使用具有要求灵敏度和精度的一款设备测量电阻。除非另有说明,使用60s的充电时间和施加500±5V的直流电压。

12.3 表面电阻或电导:

12.3.1 测量电极尺寸和电极间距g。使用具有要求灵敏度和精度的设备测量1号电极和2号电极间的表面电阻或电导。除非另有说明,使用60s的充电时间和施加500±5V的直流电压。

12.3.2 当使用图3中的电极配置时,P是试样横截面的周长。对于条带类的薄试样,该周长实际上降低至宽度的2倍。

12.3.3 当使用图6中的电极配置时,而且在已知相比于表面电阻(例如湿气污染了良好绝缘材料的表面),体积电阻非常高的情况下,P是电极长度的2倍或圆筒周长的2倍。


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